在安徽合肥科學島上,佇立著一個高11米、直徑8米的“巨罐”,這是中國有“人造太陽”之稱的全超導托卡馬克核聚變實驗裝置。
“點燃”這個“太陽”,讓它內部溫度達到上億攝氏度,需要注入數十兆瓦的微波能量,而傳輸這種能量,離不開一種微波窗口材料——直徑4英寸、厚度接近2毫米的金剛石。
這種金剛石,產自河北。
近日,走進位于京津冀國家技術創(chuàng)新中心河北中心創(chuàng)新園的河北普萊斯曼金剛石科技有限公司,生產車間里,一臺臺MPCVD(微波等離子體化學氣相沉積)人造金剛石機器正安靜運行,記者透過設備觀測窗,看到一團耀眼的亮光。
“這團光就是等離子體,內部溫度超3000℃,它可以將氣體原料中的碳原子分離出來,讓它們像雪花一樣一層一層地飄落在襯底上,‘生長’出金剛石。”河北普萊斯曼金剛石科技有限公司董事長孫振路說。
拿下這項核心技術,普萊斯曼用了十余年時間。
“大尺寸高品質金剛石在新一代半導體、量子計算等高新技術領域應用前景廣闊,是爭奪未來高科技領域戰(zhàn)略制高點的關鍵材料?!睂O振路告訴記者,915兆赫MPCVD技術,微波功率高、沉積面積大,是制備大尺寸高品質金剛石的關鍵技術,但長久以來,該技術被國外壟斷,產品對我國限制銷售,并且價格不菲,作為微波窗口材料的高品質金剛石,一片就要上百萬元。
“設備依賴國外,發(fā)展就會受制于人?!?012年,孫振路和團隊下定決心,自己研發(fā)!
不少人質疑:你一個地方小企業(yè),能搞出什么名堂?
孫振路的底氣來自于多年的研究積累。普萊斯曼公司成立于2009年,是由河北省激光研究所有限公司(原河北省科學院激光研究所)等投資成立的專業(yè)生產高質量CVD(化學氣相沉積)金剛石的科技型創(chuàng)新企業(yè)。公司成立伊始,便開始研發(fā)MPCVD技術。2012年,該公司就掌握了2英寸金剛石的生產技術。
相比2英寸,生產大尺寸高品質金剛石,需要更大的等離子體尺寸、更高的能量密度和更好的穩(wěn)定性,國內沒有生產技術經驗可循,只能摸著石頭過河。
第一關,是如何讓金剛石均勻沉積。
“‘生長’金剛石的氣源主要有甲烷、氫氣等,在微波作用下,反應腔中會產生等離子體,激發(fā)氣體分子的化學鍵,使其解離、反應和重組,最終在襯底表面沉積。”項目研發(fā)負責人李義鋒介紹。
原理不復雜,工藝卻十分繁復。
李義鋒將等離子體比喻成一個火苗?!澳没鹈缛粔K板子,火苗固定的情況下,板子上的一個點會因為受熱多一些,變得滾燙,其他地方則溫度偏低?!崩盍x鋒說,等離子體也是如此,在反應腔中,溫度高的地方,沉積速率更高,最終,沉積厚度不均會導致金剛石表面開裂、爆膜。
如何確保溫度的均勻性?
研發(fā)團隊一邊設計、一邊試驗,熬了無數通宵,卻屢試屢敗?!按蠹叶贾?,要調整電磁場的分布,控制等離子體,但究竟如何調整、怎么控制,卻沒人能說出來。”李義鋒回憶。
突然有一天,正在做試驗的李義鋒靈光一閃:要不,咱們改一改反應腔的結構?
大家覺得可以一試。測評對比、計算驗證、系統(tǒng)聯調……一番論證后,解決方案終于確定下來。研發(fā)團隊改進了設備結構,同時,優(yōu)化氣流運行工藝,使金剛石沉積的均勻性大大提高。
設備穩(wěn)定運行,也是一塊難啃的“硬骨頭”。
“大尺寸高品質金剛石每小時只能‘生長’幾微米,而我們的目標是厚度至少達到2毫米,也就是說,設備單次穩(wěn)定運行時間需要數百甚至上千小時?!崩盍x鋒說,最開始,設備頻繁故障,根本無法長時間工作。
“病因”在哪兒?
一片金剛石的“生長”,有幾十道工序,每一步都涉及眾多參數,任何一個參數不適配,都有可能影響設備穩(wěn)定運行。大家一個個查找,一項項改進,歷經數百次失敗,2016年,團隊終于穩(wěn)定制備出直徑5英寸、厚度超過2毫米的大尺寸金剛石。
普萊斯曼公司將產品免費發(fā)給客戶試用,不料,新產品雖然滿足了尺寸和精度要求,但能量損耗高,性能指標還需要改進提升。
大家重新鉆進實驗室,繼續(xù)優(yōu)化沉積工藝,2017年,新一代金剛石沉積設備誕生,生產的產品一次性通過檢測。
中國工程院院士、中國“人造太陽”項目首席科學家李建剛對該項目成果給予高度評價:普萊斯曼自主研發(fā)的915兆赫/75千瓦MPCVD設備在國內率先合成聚變堆用兆瓦級微波窗口,窗口性能指標達到國外同類產品水平,可替代國外金剛石窗口應用于我國聚變工程研究。
性能優(yōu)異,價格又遠低于國外產品,普萊斯曼的金剛石不僅在“人造太陽”上大顯身手,還收獲了國內外多家科研院所的訂單,廣泛應用在重點項目和重大工程上。
“原來的生產設備體積大、結構復雜,制造成本很高、維護困難。”李義鋒說,近些年,團隊不斷優(yōu)化設備結構和性能,使之更適合于大規(guī)模產業(yè)化生產需求。
去年年底,公司新增兩臺經過小型化設計的機器,單次穩(wěn)定運行時間超1500小時,可沉積直徑達6—8英寸。
普萊斯曼還想讓這片金剛石更完美。
在公司實驗室的一張桌子上,記者看到許多金剛石試驗品,有的光潔透亮,有的含有雜質?!半s質會影響金剛石的透光性和熱導率,在一些高精尖技術領域無法應用?!睂O振路對記者說,他們現在正抓緊調整工藝參數,提高生產無雜質金剛石的成功率,“相信這片高品質國產金剛石,未來能闖出更廣闊的市場。”
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